Titlu proiect: Metodă microanalitică elementală simultană pentru controlul mediului și alimentelor folosind prelevarea pasivă si instrumentație miniaturizată bazată pe spectrometrie de emisie optică in microplasmă

Acronim: MULTIPASS

Contract nr: 733PED / 27.06.2022

Autoritatea contractanta: Unitatea Executivă pentru Finanţarea Învăţământului Superior, a Cercetării, Dezvoltării şi Inovării (UEFISCDI), Romania

Program: P2 – Creșterea competitivității economiei românești prin CDI

Abstract

Proiectul are ca scop dezvoltarea și validarea de noi metode microanalitice de înaltă sensibilitate lipsite de efecte de matrice pentru determinarea Hg, Pb, Cd, As, Sb, Cu și Zn de interes pentru controlul calității mediului și alimentelor folosind preconcentrarea pasivă prin difuzia de gradient în strat subțire (DGT) și detecția prin spectrometria de emisie optică în microtorța de plasmă cuplată capacitive (DGT-SSETV-μCCP-OES). Nivelul de start al proiectului este TRL3 prin existența modelului experimental miniaturizat și se ajunge la nivelul TRL4 prin validarea metodelor aplicate la probe de mediu și alimente. Durata proiectului este de 24 luni, în două etape, și este realizat în parteneriat de către Institutul de Cercetări pentru Instrumentație Analitică Cluj-Napoca (CO-ICIA), Universitatea Babeș-Bolyai Cluj-Napoca (P1-UBB) și Universitatea Tehnică Cluj-Napoca (P2-UTCN). Prima etapă este destinată creșterii maturității tehnologice a sistemului SSETV-μCCP-OES la nivelul TRL4 prin integrarea preconcentrării in-situ și ex-situ folosind DGT. Va fi optimizat procesul de preconcentrare și detecție spectrală în așa fel încât să se dezvolte metode simultane multielementale. Performanțele analitice vor fi comparate cu metodele tradiționale bazate pe spectrometria de emisia optică în plasma cuplată inductiv, absorbția atomică în cuptor de grafit și absorbția atomică cu desorbție termică. A doua etapă este dedicată dezvoltării și validării de metode microanalitice DGT-SSETV-μCCP-OES comparativ cu metodele tradiționale și cerințele Comisiei Europene privind laboratoarele oficiale de control. Capacitatea analitică va fi prezentată potențialilor utilizatori printr-o demonstrație practică. Procedurile standard de operare vor fi implementate în cadrul laboratoarelor CO-ICIA și P1-UBB. Rezultatele vor fi diseminate prin 4 articole în reviste WoS și participări la conferințe (4 naționale și 6 internaționale). Se va depune o cerere de brevet de invenție național.

Obiectivul proiectului

Obiectivul principal al proiectului MULTIPASS este dezvoltarea de noi metode microanalitice la nivelul TRL4 pentru determinarea simultană a elementelor prioritar periculoase (Pb, Cd, Hg) și a altor elemente (As, Sb, Se, Cu, Zn) în microprobe de mediu și alimente folosind un model experimental de laborator complet miniaturizat bazat pe microeșantionarea directă a lichidului SSETV-μCCP-OES în tandem cu dispozitivul DGT pentru preconcentrarea in situ și ex-situ și separarea analiților de matrice.

Rezultatele estimate

  • Raport de testare si optimizare a condițiilor de lucru pentru preconcentrare in-situ si ex-situ a Hg, Pb, Cd, As, Sb, Se, Cu si Zn utilizand dispozitive DGT;
  • Raport optimizare ale condițiilor de lucru ale sistemului SSETV ca dispozitiv pentru microeșantionare dupa preconcentrare cu DGT;
  • Software pentru controlul programului termic a filamentului de Rh;
  • Raport optimizare a condițiilor de lucru pentru microtorța cu plasmă interfatata cu un microspectrometru de joasa rezolutie pentru determinarea simultană multielementală prin DGT-SSETV-μCCP-OES;
  • Raport privind performante analitice imbunătățite (limita de detectie, de cuantificare, si compensarea efectelor de matrice non-spectrale) ale metodelor DGT-SSETV-μCCP-OES;
  • Studiu comparativ a performanțelor analitice pentru DGT-SSETV-μCCP-OES cu metodele tradiționale GFAAS, TDAAS, ICP-OES și cerințele legislației europene pentru laboratoarele de control oficial;
  • Raport de validare a metodelor bazate pe DGT-SSETV-μCCP-OES pentru determinarea multielementală simultană în probe de mediu;
  • Raport de validare a metodelor bazate pe DGT-SSETV-μCCP-OES pentru determinarea simultană multielementală în probe de alimente;
  • Metode microanalitice dezvoltate pentru probe de mediu (DGT-SSETV-μCCP-OES) TRL4;
  • Metode microanalitice dezvoltate pentru probe de alimente (DGT-SSETV-μCCP-OES) TRL4;
  • Raport de demonstare a utilității și funcționalității noilor metode microanalitice DGT-SSETV-μCCP-OES;
  • 2 Proceduri Standard de Operare bazate pe DGT-SSETV-μCCP-OES;
  • Cerere de brevet national;
  • Diseminarea rezultatelor prin participari la conferinte nationale si internationale;
  • Diseminarea rezultatelor prin publicarea de articole stiintifice in reviste indexate WoS.

Data începerii contractului: 27/06/2022
Data încheierii contractului: 26/06/2024
Durata proiectului: 24 luni

Parteneri:

  • P1 – UNIVERSITATEA BABES BOLYAI
    Responsabil de proiect: Prof. Dr. Tiberiu Frențiu
  • P2 – UNIVERSITATEA TEHNICA DIN CLUJ – NAPOCA
    Responsabil de proiect: Prof. Dr. Dorin Petreuș

Buget:

Valoarea totală de la buget: 598.795,00 RON
Valoarea totală cofinanțare (surse proprii): 0,00 RON
Valoarea totală a contractului: 598.795,00 RON

Date de contact:

Director de proiect
CSI Dr. Marin Senila
Str. Donath nr. 67, Cluj-Napoca, Romania
E-mail: marin.senila@icia.ro; icia@icia.ro
Tel/Fax: +40 264 420590 / +40 264 66

Rezultate obtinute Etapa 1

  1. Raport testare și optimizare condiții de lucru pentru prelevarea/ preconcentrarea in-situ și ex-situ a Hg, Pb, Cd, As, Sb, Se, Cu și Zn cu ajutorul dispozitivului DGT
  2. Raport optimizare condiţii de operare a echipamentului DGT-SSETV-µCCP-OES la determinare de Zn, Cd, Cu, Hg și Pb
  3. Soft specializat, control temperatură microfilament de Rh (evaporararea electrotermica a Hg, Cd, Cu, Pb și Zn)
  4. 1 model DGT-SSETV-μCCP-OES nivel tehnologic TRL4
  5. Participare la manifestări ştiinţifice naţionale

Eniko Covaci, Zsofia Sandor, Bogdan Simion Angyus, Marin Senila, Tiberiu Frentiu. Optical emission spectrometry by electrothermal vaporization in a capacitively coupled plasma microtorch as a specific detector in simultaneous multielemental passive sampling by diffusive  gradients in thin films (DGT-SSETV-μCCP-OES): Preliminary studies on the optimization of working parameters. Conferința Națională de Chimie, ediția XXXVI, secțiunea Chimie anorganică, chimie-fizică și analitică, Călimănești-Căciulata, 04–07 octombrie 2022Comunicare orală

Zsofia Sandor, Eniko Covaci, Bogdan Simion Angyus, Marin Senila, Tiberiu Frentiu. Microanalytical method for monitoring of toxic elements in surface waters using passive sampling in diffusive gradients in thin films and detection by capacitively coupled plasma microtorch optical emission spectrometry with electrothermal vaporization  (DGT-SSETV-μCCP-OES). Conferința Națională de Chimie, ediția XXXVI, secțiunea Chimie anorganică, chimie-fizică și analitică, Călimănești-Căciulata, 04–07 octombrie 2022 – poster